抑制器在化學(xué)抑制型
離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器較為常見(jiàn)的故障是使峰面積減?。`敏度下降)、背景電導(dǎo)升高以及漏液。
峰面積減小,造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許 0.2 mol/L 硫酸;陽(yáng)離子用 0.2 mol/L 氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
離子色譜儀的保護(hù)柱位于進(jìn)樣器與分析柱之間,作用主要兩方面,截留不溶性顆粒。吸附樣品基質(zhì)中的雜質(zhì),如何選擇保護(hù)柱。保護(hù)柱的填料,與分析柱保持一致,填料品牌一致,才能100%確保選擇性一致。保護(hù)柱的規(guī)格,要與分析柱匹配,填料粒徑一致,保護(hù)柱的內(nèi)徑與分析柱的內(nèi)徑相近。對(duì)于精細(xì)分離,保護(hù)柱本身的裝填柱效要足夠好。對(duì)于精細(xì)分離或者小內(nèi)徑色譜柱分離,保護(hù)柱的連接死體積要盡可能小如果是用于UHPLC柱,還要考慮保護(hù)柱的耐壓能力。保護(hù)柱不理想,就會(huì)導(dǎo)致峰擴(kuò)散,分離度下降,不利于精細(xì)分離。理想的保護(hù)柱,即使分析柱短小如4.6×100mm,安裝保護(hù)柱后也未引起分離度與峰高的降低。如何使用保護(hù)柱,專(zhuān)柱。避免保護(hù)柱成為不同項(xiàng)目的交叉污染源。及時(shí)更換保護(hù)柱。當(dāng)峰的理論塔板數(shù)下降15%,或是柱壓上升15%,或是關(guān)鍵分離度下降15%時(shí),都應(yīng)該及時(shí)更換保護(hù)柱。
背景電導(dǎo)高,在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,若背景電導(dǎo)高,則說(shuō)明抑制器部分存在一定問(wèn)題。其原因大多是操作不當(dāng),例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一只新的抑制器。漏液,抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒(méi)有充分水化。因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。